Aspiriinin valmistaminen ja määrittäminen

Linkistä tarkemmat työ ohjeet ja tulokset tästä

Työn tarkoituksena oli valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia.

Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaa suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyrpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä. 

Työn suoritus: 

Reaktiovaihe

Laitoin erlenmeyeriin 5,0 g kuivaa salisyylihappoa, 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Kiinnitin erlenmeyer sisältöineen statiiviin.

Sekoitin seosta lasisauvalla ja Lämmitin sitten sitä vesihauteella 50-60 C:een jossa pidin sitä 5 minuutin ajan. Otin seoksen lämpö hauteesta ja annoin sen jäähtyä jonkin aikaa.

Eritysvaihe

Lisäsin erlenmeyrkolviin 75 ml tislattua vettä ja sekoitin, jonka jälkeen suodatin seoksen.

Puhdistus vaihe

 Liuotin raaka asetosalisyylihappoa 15 ml:n kuumaa etanolia ja kaadoin seokseen 40 ml:n kuumaa tislattua vettä. 

Punnitsin uuden suodatinpaperin ja levitin tämän jälkeen kiteet suodatinpaperilla ja paperipyyhkeen päälle ja pistin sen kuivumaan eksigaattoriin.

Seuraavalla kerralla kun jatkoin työtä punnitsin kuivan saostuman.

Spektrofotometri laitteella tutkin valmistamani aspiriinin kuinka paljon oli epäpuhtautena jäänyt reagoimatonta salisyylihappoa.

Liuotin tarkasti 0,3-0,5 g valmistamaani aspiriinia pienessä dekantterilasissa jossa oli 25 ml kuumaa vettä, koska aspiriini liukenee huonosti kylmään veteen.

Suodatin kylmää liuosta ja otin siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon. Lisäsin kumpaakin pulloon 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytin laboratorivedellä merkkiin.

Näin minä valmistin kaksi omaa näyteliuosta spektrofotometristä mittausta varten.

Vertailu näytteenä oli kaupallinen, asetyylisalihappoa sisältävä särkylääketabletti. Punnitsin tabletti ja jauhoin sen hienoksi huhmareessa.

Lisäsin 20ml 0,1-M NaOH:ta ja suodatin liuoksen 250ml:n mittapulloon. Huhmareen pesin kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta, jotka myös valutin suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi täytin pullon NaOH-liuoksella merkkiin ja sekoitin pullon sisällön hyvin.

Pipetoin 2,3 ja 4ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Näin näytteitä on yhteensä 5kpl.

Valmistin kantavakioliuoksen liuottimalla aluksi tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100ml:n mittapulloon ja täytin mittapullon merkkiin.

Mittaukseen standardiliuokset valmistin kantavakioliuoksesta pipetoimalla sitä viiteen 100 ml:n mittapulloon 1,2,3,4 ja 5 ml. Jokaiseen pulloon lisäsin 1ml 0,1mol/LNaOH-liuosta ja täytin laboratoriovedellä merkkiin.

Nollaliuoksen tein ottamalla myös 1ml 0,1M NaOH-liuosta ja täytin labravedellä merkkiin. 

Näin mittausta varten käyttettävissä ovat liuossarjat sekäkaksilaimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuotuksesta. 

Mittasin liuosten absorbanssit spektrofotometrilla aallonpituudella 297nm.

Kyvettinä käytin kvartsikyvettiä, joka läpäisee ultraviolettiavaloa.

Standardiliuosten vakiokuvaaja ja sen avulla sain mitattujen näyteliuosten pitoisuudet selville.

Määritin valmistamani aspiriinijauheen sulamispisteen mittauslaitteella.

Vertailin sulamislämpötilan kirjallisarvoa 135C ja saamaani oman aspiriinin sulamipisteeksi 136c eli siihen jäi epäpuhtauksia.

Lopuksi laskin laskut ja aspiriinistä tuli 60 prosenttista eli en suosittele syömään sitä koska siinä on epäpuhtauksia.