Työ ohjeet linkistä tästä
Työssä määritin oman ja vertailu näytteen rautapitoisuuden saostamalla ammoniakilla rauta niukkaliuokoisena rauta Ⅲ hydroksina
Saostuman koostumus ei ole tarkka, vaan se sisältää vaihtelevia määriä kemiallisesti sitoutunutta tai adsorboitunutta vettä. Eli kyseessä on vesipitoinen oksidi.
Saostuksen täytyy toimia mahdollisimman täydellisesti kokonaisrautapitoisuuden selvittämisessä, joten kahdenarvoinen rauta on hapetettava kolmenarvoiseksi raudaksi.
Saostuksen suoritin kuumalla, ammoniumsuoloja sisältävästä liuoksesta, jotta ei muodostuisi kolloidista rauta Ⅲ hydroksina.
Ammoniumsuolalisäys estää myös muiden vieraiden ionien kera saostumisen. Kuumentamalla saostettua, hydra toitunutta oksidia uunissa se muuttuu reaktioyhtälön mukaisesti, stoikio metrisesti rauta Ⅲ oksidiksi.
Työn suorittaminen:
Upokkaiden vakiopainoon saattaminen
Hehkutin kahta tyhjää upokasta uunissa 800 asteessa puolituntia.
Nostin upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymään kymmeneksi minuutiksi ja siirsin tämän jälkeen upokkaat eksikaattoriin.
Pidin upokkaita eksikaattorissa 15min ja punnitsin upokkaat analyysivaalla.
upokkaiden punnitustulokset ⇑
Toistin hehkutuksen viidellätoistalla minuutilla ja tein kaikki muut asiat täsmäälleen samoilla ajoilla jotta sain tietää oliko upokkaat vakiopainossa.
Näytteen valmistaminen
Punnitsin jauhettua malminäytettä 1,5 grammaa (oma näyte)
Liuotin näytettä kunningasvedellä, jossa on [ 1 osa väkevää HNO3 ja 3 osaa väkevää HCl ] ja laimensin vedellä.
Sen jälkeen keitin liuosta teflon kattilassa (hiekkahaude) kiehuvaksi.
Lisäsin 0,5 ml väkevää rikkihappoa, kaadoin liuoksen mittapulloon ja täytin sen merkkiin asti.
Mittapullosta pipetoin täysipipetillä 100 ml liuosta dekkaan.
Lisäsin dekkaan 1 ml väkevää vetyperoksidia, jotta sain kaikki kahdenarvoiset rautaionit hapetettua kolmenarvoisiksi ioneiksi.
Tein myös samat toimenpiteet vertailunäytteelle.
Lämmitin dekat kellolasilla peitettynä kiehuvaksi ja keittelin niitä jonkin aikaa vetyperoksidiylimäärän hajottamiseksi.
Tämän jälkeen otin dekantterilasit keittolevyltä ja huuhtelin kellonlasin alapinnan tislatullavedellä 150 ml:ksi.
Huuhtelin saostumaa 1% NH4NO3 -liuoksella suodattimelle käyttäen apuna lasisauvaa ja pesupulloa.
Pesin saostuman kloridittomaksi NH4NO3 -liuoksella.
Taittelin suodatinpaperit, jotta saostuma jäi suljettuun nyyttiin.
Paperinyytin asetin vakiopainoon saatettuun posliiniupokkaaseen ja kuivasin lämpökaapissa.
Sen jälkeen peitin upokkaan foliolla ja asetin hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja kuumensin sitä varovasti polttimen kaasuliekillä.
Kun hiiltyminen oli täydellinen, kuumensin jäännöstä suuremmalla liekillä, kunnes hiili paloi pois. Upokkaassa ei ollut tällöin kantta ja se oli kaltevassa asennossa, jotta ilman happi pääsi paremmin kosketuksiin hiilen kanssa.
Lopuksi hehkutin upokkaita 800 asteessa puolituntia. Nostin upokkaat keraamiselle alustalle 10 min ja sitten eksikaattoriin jäähtymään 20min ja lopuksi punnitsin upokkaat.
Jos suodatinpaperia ei hiilletä ja hiilen polttoa uunissa suoriteta huolellisesti, voi kolmen-arvoinen rauta pelkistyä kahdenarvoiseksi tai jopa metalliseksi raudaksi jäännöshiilen vaikutuksesta.
TULOKSET:
Edellä oleva määrä rautaoksidia muutetaan Fe:n massaksi seuraavasti:
mFe = mFe203 * 2*(MFe/MFe203) ,missä
MFe on raudan atomipaino = 55.845
MFe203 on rautaoksidin molekyylipaino = 231,54 g/mol
1.oma näyte mFe= 0,0022 * 2*(55.845/231,54) = 0,00106 g 1.1 mg
2.vertailu näyte mFe= 0,0541 * 2*(55.845/231,54) = 0.0261 g 26.1 mg
Tämä määrä rautaa oli siinätilavuudessa liuosta, joka pipetoitiin dekantterilasiin 250 ml:n mittapullosta. Alkuperäisessä liuoksessa 250 ml:n mittapullossa täytyy siten olla seuraava kokonaismäärä rautaa:
mFe(tot) = (Vtot/Vpipetointi)*mFe
1.oma näyte mFe(tot)= (250ml/100ml)* 1,1 = 2,75 mg/g
2.vertailu näyte mFe(tot)= (250ml/100ml)* 26,1 = 65,25 mg/g
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti